高氯酸滴定溶液原理及注意事项

鈥�高氯酸滴定原理是一种化学分析方法，主要用于测定物质的含量。

其基本步骤如下：

操作程序:

1、试剂:

① 无水冰醋酸 ② 醋酐 ③ 高氯酸(70~72%) ④ 基准邻苯二甲酸氢钾 ⑤结晶紫指示液

2、仪器和用具

① 三角瓶50mL② 量筒20mL③酸式滴定管10mL④ 称量瓶 ⑤ 铁架

配制浓度所需溶质量及体积:

10.05g--1000mL

职无水冰醋酸(按含水量计算，每1g水加醋酐5.22mL)750mL，加入高氯酸(70%~72%)8.5mL，摇匀，在室温下缓缓加醋酐23mL，边加边摇，加完后再振摇均匀，放冷，加无水冰醋酸适量使成1000mL，摇匀。放置24小时。

若所测供试品易乙酰化，则需用水分测定法(附录证第一法)测定本液的含水量再用水和西酐调节本液的含水量为0.01%-0.02%。

标定:

取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g，精密称定，加无水冰醋酸20mL使溶解，加结晶紫指示液1滴，用本液缓缓滴定至蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL高氨酸滴定液(0.1mo1/L)相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度，即得。

如需用高氯酸滴定液(0.05mo1/L或0.02mo1/L)时，可取高氯酸滴定液(0.1mo1/L)用无水冰醋酸稀释制成，并标定浓度。

使用高氯酸滴定液的配制注意事项

储存条件

高氯酸滴定液应储存于阴凉、干燥的地方，避免阳光直射。同时，应将滴定液存放在密闭的容器中，以防吸水和污染。

容器要求

用于储存高氯酸滴定液的容器必须清洁、干燥，且具有一定的耐腐蚀性。建议使用玻璃或塑料容器。金属容器，尤其是金属钠、钾、铜、锌等，可能会与高氯酸发生反应，因此应避免使用。

称量精度

在配制高氯酸滴定液时，应使用精确度高的天平进行称量。同时，称量时要注意避免交叉污染，每次称量后的容器应清洁干净后再进行下一次称量。

清洁卫生

在使用高氯酸滴定液之前，应确保实验区域清洁卫生，防止灰尘、杂质的污染。操作时，应佩戴手套、口罩等防护用品，保持实验服清洁。

安全防护

高氯酸是一种强氧化剂，具有腐蚀性和毒性。在配制和使用高氯酸滴定液时，应佩戴化学防护眼镜、实验服和化学防护手套等防护用品。若不慎接触到皮肤或眼睛，应立即用大量清水冲洗，并及时就医。

有效期管理

高氯酸滴定液具有一定的有效期，超过有效期的滴定液可能会变质或失效。因此，应对滴定液进行有效期的管理，确保使用时的滴定液在有效期内。在存储过程中，如发现滴定液有沉淀、变色等情况，应立即停止使用。