GB 5009.28-201安全国家标准食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠6食品的测定

范围

本标准规定了食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠含量的测定方法。

本标准第一法适用于食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定;第二法适用于酱油、水果汁、果酱中苯甲酸、山梨酸的测定。

第一法液相色谱法

原理

样品经处理后，用液相色谱分离，紫外检测器检测，外标法定量。

试剂和材料

注：除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。

试剂

1.氨水

2.氢氧化钠

3.硫酸

4.亚铁氰化钾

5.乙酸锌

6.氯化钠

7.酒石酸

8.硅酮树脂

9.磷酸二氢钠

10.磷酸二氢钾

11.中性氧化铝

12.甲醇：色谱纯

13.乙酸铵

试剂配制

1.氨水(1+1)：氨水与水等体积混合，经微孔滤膜过滤后备用。

2.氢氧化钠溶液(4g)：称取4g氢氧化钠，溶于水并稀释至1000ml。3.2.3 硫酸溶液(0.5 mol/L)：移取30 ml浓硫酸(约70%)边搅拌边慢慢加入至500 ml水中，冷却至室温后，转移至1000ml容量瓶中，用水定容至刻度。

3.亚铁氰化钾溶液(92g)：称取106g亚铁氰化钾加水至 1000ml。3.2.43.2.5乙酸锌溶液(183 g)：称取220g乙酸锌溶于少量水中,加入30mL冰乙酸,加水稀释至1000ml。

4.酒石酸溶液(15%)：称取15g酒石酸，用水定容100ml。

5.磷酸盐缓冲液(pH 7.2)：分别称取16.72g磷酸二氢钠和2.72 g磷酸二氢钾，用水溶解后定容至1000ml，经微孔滤膜过滤后备用。

6.中性氧化铝：层析用，100目~200目。105℃干燥2h，于干燥器中冷却至室温，每100g中加入2mL水降活，混匀后密封，放置12h后使用;或按照使用量的不同，选择合适的活化温度及时间。

7. 乙酸铵溶液(1.54g/L)：称取1.54g乙酸铵，加水溶解并稀释至1000ml，经微孔滤膜过滤后备用。

标准品

1.苯甲酸钠：CAS：532-32-1，纯度>99%。

2.山梨酸钾：CAS：590-00-1，纯度>99%。

3.糖精钠：CAS：128-44-9，纯度>99%。

标准溶液配制

1.苯甲酸钠标准储备液：准确称取0.2360g苯甲酸钠，加水溶解并定容至200ml。此溶液每毫升相当于含苯甲酸1.00mg。

2.山梨酸钾标准储备液：准确称取0.2680g山梨酸钾，加水溶解并定容至200ml。此溶液每毫升相当于含山梨酸1.00mg。

3.糖精钠标准储备液：准确称取0.2340g糖精钠(120℃烘4h)，加水溶解并定容至200ml。此溶液中糖精钠的含量为1.00mg/mL。

4.混合标准系列使用液：分别准确吸取不同体积苯甲酸钠、山梨酸钾和糖精钠标准储备溶液，将其稀释成苯甲酸、山梨酸和糖精钠含量分别为0.000mg/mL、0.020mg/mL、0.040mg/mL、0.080mg/mL、0.160mg/mL、0.320mg/mL的混合标准系列使用液。

第二法气相色谱法

原理

试样酸化后，用乙醚提取出苯甲酸、山梨酸，用附氢火焰离子化检测器的气相色谱仪进行分离测定，与标准系列比较，外标法定量。

试剂和材料

注：除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。

试剂

1.乙醚：不含过氧化物。

2.石油醚：沸程30℃~60℃。

3.盐酸。

4.氯化钠

5.无水硫酸钠

试剂配制

1.盐酸溶液(1+1)：取100ml盐酸，边搅拌边慢慢加入至50ml水中，冷却至室温后，加水稀释至200ml。

2.氯化钠酸性溶液(40g)：于氯化钠溶液(40g)中加少量盐酸(1+1)酸化。

3.石油醚-乙醚(3+1)混合溶剂：取150ml石油醚和50ml乙醚，混合。

标准品

1.苯甲酸：CAS：65-85-0，纯度>99%

2.山梨酸：CAS：110-44-1，纯度>99%。

标准溶液配制

1.苯甲酸、山梨酸标准储备液

准确称取苯甲酸、山梨酸各0.2g(精确至0.0001g)，置于100ml容量瓶中，用甲醇溶解后并稀释至刻度。此溶液每毫升相当于2.0mg苯甲酸或山梨酸。

2.苯甲酸、山梨酸标准系列工作液吸取适量的苯甲酸、山梨酸标准储备液，以石油醚-乙醚(3+1)混合溶剂稀释至每毫升相当于50ug、100ug、150ug、200ug、250ug苯甲酸或山梨酸。

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